超级微波消解硼化铬

前言

硼化铬是一类由硼与铬形成的过渡金属硼化物，具有高硬度、高熔点、优异的耐高温与耐腐蚀性能，同时兼具良好的导电性和导热性，广泛应用于硬质合金涂层、高温结构材料、耐磨耐蚀部件及冶金添加剂等领域。其化学稳定性极强，常温下不溶于盐酸、硝酸等常见酸，常规湿法消解难以将其完全破坏。

超级微波消解技术通过密闭高温高压（预加压）环境，可在280℃高温下快速彻底破坏硼化铬的稳定晶格结构，具有消解完全、回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

仪器与试剂

仪器

新仪TANK MAX超级微波化学平台，分析天平（十万分之一）等

试剂

硝酸（68%），盐酸（37%），氢氟酸（40%），过氧化氢（30%）

实验方法

实验一

称取硼化铬样品约0.05 g（精确至0.1 mg），置于消解管底部，按下表加入不同试剂：

将消解管按顺序插入支架内，盖上管塞，放入已添加载荷液（150 mL纯水和5 mL硝酸）的内衬罐，将内衬罐放入反应腔，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，反应腔解锁后，取出内衬罐，取下消解管，赶酸后加纯水转移至烧杯中，三个消解管中均有不同程度的沉淀，其中2号消解管中沉淀最少。

实验二

重新称取硼化铬样品约0.05 g（精确至0.1 mg），置于消解管底部，加入2 mL硝酸+6 mL盐酸+2 mL过氧化氢+2 mL氢氟酸，将消解管按顺序插入支架内，盖上管塞，放入已添加载荷液（150 mL纯水和5 mL硝酸）的内衬罐，将内衬罐放入反应腔，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，反应腔解锁后，取出内衬罐，取下消解管，赶酸后加纯水转移至烧杯中，消解液澄清，样品可完全溶解。

优化实验参数

重新称取硼化铬样品约0.1 g（精确至0.1 mg），置于消解管底部，加入4 mL盐酸和4 mL硝酸，再缓慢加入2 mL过氧化氢和2mL氢氟酸，静置15 min左右，将消解管按顺序插入支架内，盖上管塞，放入已添加载荷液（150 mL纯水和5 mL硝酸）的内衬罐，将内衬罐放入反应腔，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，反应腔解锁后，取出内衬罐，取下消解管，赶酸后加纯水转移至烧杯中，消解液澄清，样品可完全溶解。

结果与讨论

经过实验验证，硼化铬样品取样量0.1 g，采用盐酸+硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系进行超级微波消解实验，预加压6 MPa，最高温度280℃，保温1 h，可完全溶解。实验中使用氢氟酸，后续必须进行赶酸处理，防止腐蚀玻璃器皿和影响检测结果；过氧化氢应缓慢加入，防止产生大量气体造成液体溅出；加酸过程必须在通风橱中进行，并做好人员防护。